摘要
目的建立及优化电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法的铝(Al)残留含量检测方法。方法采用硝酸溶液作为消解试剂,对供试品及标准品进行处理,优化相应消解浓度及设备参数,并考察优化后检测方法的专属性、线性、重复性、准确性、检测限、定量限、中间精密度等。确认该方法是否适用于人血白蛋白中Al残留含量的检测。结果硝酸溶液浓度:5%;消解时间:4 h。ICP-MS设备条件:射频功率:1 600 W,采样深度:10 mm,雾化器/载气流速:1.0 L/min,载气补偿流速:0.5 L/min,实验模式:标准模式,积分时间:0.2 s,数据采集:3次。专属性:Al高/低浓度加样回收率分别为92%,98%;RSD为3.5%,4.9%;线性:在0~40μg/L范围内,标准品/样品的Al浓度与光能量信号值(cps)相关系数r均>0.999 0;准确性/重复性:高中低浓度样品Al加样回收率分别为:108%,110%,110%;RSD(%)分别为4.7%,4.9%,2.8%;检测限/定量限分别为:0.006μg/L,0.019μg/L;中间精密度:人员因素P>0.05,日期因素P>0.05,RSD12次=2%,无显著差异。ICP MS法与原子吸收法(AAS法)检测结果比对:ICP-MS法与AAS法检测结果偏差为8%,加标样品结果偏差为3%,2种检测方法检测结果无显著差异。结论经优化后,Al残留量ICP-MS检测方法具有良好的专属性、线性、重复性、准确性、检测限、定量限、中间精密度,适用于本公司人血白蛋白制品的Al残留含量检测。
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单位成都蓉生药业有限责任公司