UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量

作者：刘卓霖; 姬巍; 薛英; 刘万卉^*

来源：药物分析杂志, 2020, 40(11): 2056-2061.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.11.19

• 超高效液相-质谱联用
• 衍生化法
• 基因毒性杂质
• 定量分析
• 对甲苯磺酰氯
• 对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯

目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.4 mL·min-1。以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1→93.2作为定量离子对,m/z 248.1→156.1作为定性离子对。结果:对甲苯磺酰氯在0.18～360.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;检测下限为0.06ng·mL-1,定量下限为0.18 ng·mL-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1。结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测。

• 单位
  烟台大学