摘要

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测14种药食同源动物性食品中4种甾体激素的方法。样品采用TLC分离法,以乙腈为提取溶剂,以硅胶为分离介质,三氯甲烷-乙醚-甲醇-浓氨水(40︰3︰4︰1, V/V)为展开剂,在254 nm紫外光灯下检视定位,进行前处理,采用Kinetex 100 RP-18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子同时监测的多反应监测模式,基质匹配外标法定量,检测诺龙、己烯雌酚、氢化可的松和醋酸氯地孕酮等4种药物。结果显示, 4种甾体激素线性范围在0.5~500μg/L,线性关系良好,各组分的检出限在0.13~0.27μg/kg,定量限在0.46~0.61μg/kg。不同样品中的待测物分别在3个加标水平(0.5, 1.0和2.0μg/kg)下的平均回收率为68.2%~100.1%,变异系数≤16.1%(n=5)。该方法可用于14种药食同源动物性食品中的4种甾体激素的快速筛查和定量测定。