摘要

研究改进了膜电极中铂含量的测定方法。在现有国标方法热重法以及电感耦合等离子发射光谱法的基础上,优化了膜电极催化剂的热重分析方法条件和电感耦合等离子发射光谱测试的灰化-酸解处理条件,改进的热重法设定温升速率为20℃/min,将原来标准方法的近7 h缩短为约4 h,铂测试的相对偏差为1.6%;改进的灰化-酸解处理方式中,将灰化温度950℃保持3 h后,整个测试时间由原来标准方法的24 h以上缩短到约17 h,铂的相对误差为-9.8%~4.7%;采用微波消解方式替代灰化-酸解处理方式,最佳条件的消解温度为250~280℃,消解时间为30~45min,微波消解方法将由标准方法的24 h以上的时间缩短为6 h,铂的相对误差为-5.7%~7.8%。改进后的热重法、灰化-酸解方法与微波消解方法为快速准确测定膜电极催化剂及膜电极中铂含量提供了参考。