高效液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸方法改进

作者：崔师伟; 周晓滢; 邢彩虹; 闫慧芳

来源：中国职业医学, 2022, 49(06): 692-696.

DOI：10.20001/j.issn.2095-2619.20221218

• 苯巯基尿酸
• 固相萃取
• 同位素
• 内标
• 高效液相色谱
• 质谱
• 尿

目的 优化高效液相色谱-质谱测定尿中苯巯基尿酸（SPMA）方法中的萃取和定量方法。方法 尿液采用体积分数50.0%的硫酸进行水解；水解液采用固相萃取柱进行净化，经C18色谱柱分离，串联质谱检测。以同位素标记的SPMA作为内标，以内标工作曲线法定量。结果 SPMA的线性范围为0.50～50.00μg/L，相关系数为0.999 8；方法的检出限和定量限分别为0.05和0.17μg/L；加标回收率为97.0%～102.0%，批内相对标准偏差（RSD）为0.6%～1.0%，批间RSD为1.7%～6.5%。采用本方法检测，职业性苯接触组人群尿中SPMA质量浓度高于无职业接触组（中位数：2.81 vs 0.28μg/g肌酐，P<0.05）。结论 与国家标准方法比较，本方法采用固相萃取和内标法定量，改进后的方法有利于消除基质效应，准确度和精密度好，适用于尿中SPMA的测定。

• 单位
  中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所