摘要

研究超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双酚A和壬基酚的影响因素。文章比较了不同色谱柱、同位素内标、提取溶剂、提取方式的差异,测定了常用试剂和耗材的本底,采用提取后添加法和t检验评估基质效应。结果表明,CSH C18色谱柱在响应上优于BEH C18色谱柱。BPA-D4、NP-13C更适合作同位素内标。由于聚丙烯注射器和尼龙滤膜壬基酚本底较高,故不能使用固相萃取和针式滤膜净化样液。基质效应上BPA存在基质抑制,且牛乳基质较羊乳基质抑制严重,应采用内标法进行校正。氨水碱化后的乙腈和甲醇做溶剂时未能消除抑制。不同提取溶剂对比中,乙腈提取效果相对较好;提取方式上采用10 mL乙腈分2次提取足以满足需要。文章从多方面对影响乳粉中双酚A和壬基酚测定的因素进行了对比分析,有助于乳粉中双酚A和壬基酚的测定和研究。

  • 单位
    澳优乳业(中国)有限公司