血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-高分辨液相色谱-质谱测定法

作者：丁昌明; 董晓艳; 邱天; 陆一夫; 王君

来源：环境与健康杂志, 2020, 37(01): 70-74.

DOI：10.16241/j.cnki.1001-5914.2020.01.016

• 固体介质液液萃取
• 高分辨液相色谱-串联质谱
• 血浆
• 可替宁
• 3-羟基可替宁

目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.9μm)以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用HESI源正离子扫描方式测定。结果可替宁在0.05～30.0 ng/ml(R2=0.999 9)且3-羟基可替宁在0.05～15.0 ng/ml(R2=0.9996)时该方法线性良好,定量检出限均为0.05 ng/ml,可替宁的RSD为1.78%～5.62%,加标回收率为97.0%～112%;3-羟基可替宁的RSD为4.31%～20.2%,加标回收率为95.3%～100%。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,更适用于烟草低暴露人群的筛查,也用于环境污染物内暴露调查中排除吸烟因素的干扰,或用于烟草相关疾病的健康风险评估。

• 单位
  中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所