双电点电位滴定法测定氟的测量不确定度分析

作者：吴平召; 钱小华^*

来源：山东化工, 2023, 52(24): 137-140+144.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2023.24.036

• 氟测定
• 不确定度分析
• 高倍富集放大反应
• 双点电位滴定法

目的：对放大富集双电点电位滴定法测定谷物中氟含量的测量不确定度进行评定。方法：从样品预处理、放大富集反应、双电点滴定等全过程各分量采用当前国内外通用的不确定度评定模型逐一分析评定方法对本法做不确定度评定。结果：不确定度分量对氟含量测定结果的影响大小依次为：自动电位滴定仪>测定重复性>试样体积>标准溶液配制>放大富集反应>滴定体积>氟的物质的量质量。试样中氟含量测定结果范围为(0.551±0.041)～(920.385±68.568)μg/g(k=2),不确定度分量来源的相对标准不确定度占比分别为自动电位滴定仪(56.24%～69.17%)、测定重复性(34.20%～19.07%)、试样体积(3.19%～3.93%)、标准溶液配制(2.49%～3.07%)、放大富集反应(2.42%～2.97%)、滴定体积(1.40%～1.72%)、氟的物质的量质量(0.06%～0.08%),影响不确定度的因素主要是电极响应斜率和测量的重复性。结论：从本法的测量不确定度的评定结果表明该法测定氟含量范围广，测量误差完全符合我国相关测定标准要求，且实样测定值结果准确。故本法可作为氟定量分析方法推荐使用。

• 单位
  江西新余国泰特种化工有限责任公司