高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

作者：卢鑫; 张琳; 王铁良; 成东梅; 周晓华

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(12): 1466-1472.

• 高效液相-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)
• 微波振荡提取
• 富硒小麦
• 硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广，用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸，采用C18分离柱分离，以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相，能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下，用78Se的色谱峰面积积分作为定量依据，建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0～200.0μg/L线性相关性良好，检出限在0.11～0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收，除硒代胱氨酸(SeCys2)可能不稳定，易分解造成回收率偏低外，其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%～102%,相对标准偏差为1.6%～4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦，结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外，小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度，适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。

• 单位
  农业科学院; 济源职业技术学院; 河南省农业科学院