柱切换二维色谱除盐质谱联用鉴定阿莫西林中杂质

作者：江竹莲; 张伟; 刘绿叶

来源：山东化工, 2015, 44(02): 59-66.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.02.021

• 阿莫西林
• 杂质
• 柱切换
• 在线除盐

采用柱切换二维色谱方法的原理,在一维上对药物的有关物质进行完全基线分离后,对大于0.1%的含量的杂质,切入到二维系统中,进行在线除盐后,进MS进行鉴定。本方法以阿莫西林中的有关杂质进行分析为例,采用Ultimate DGP3600二维色谱与三重四极杆质谱仪TSQ Vantage联用,正/负离子同时扫描测定,同时对确定的母离子再进行子离子扫描,以推测相关的结构信息。右泵为一维分析泵,分析柱Acclaim C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.0m L/min;左泵,接二维在线除盐分析柱Acclaim PA2柱(3.0 mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相兼容MS,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。结果表明,在不改变阿莫西林国家药典标准方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出阿莫西林中4种杂质,因此,本研究可以指导阿莫西林化工生产过程中杂质的限量,值得推广应用。

• 单位
  赛默飞世尔科技（中国）有限公司