电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素

作者：古行乾; 曾志平; 张征莲; 唐碧玉; 施意华; 周存款

来源：中国无机分析化学, 2022, 12(02): 1-6.

• 硅锰渣
• 四酸消解
• 重金属
• 电感耦合等离子体质谱法

实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理，加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣，选择合适的同位素，以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现，样品前处理选择HCl∶HNO3∶HF∶HClO4=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品，实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰，样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白，各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.006～0.19 mg/kg,方法定量限为0.018～0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定，各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%～4.1%,加标回收率为94.7%～106%;经过人员比对实验，相对偏差为-4.54%～4.24%。测定结果稳定可靠，能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。

• 单位
  中国有色桂林矿产地质研究院有限公司