固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药

作者：赖国银^*; 林立毅; 丁亦男; 曹淑瑞; 袁文萱; 徐敦明^*; 严丽娟; 吴敏; 吕美玲

来源：环境化学, 2019, 38(05): 1065-1073.

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
• 地表水
• 农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.

• 单位
  重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心; 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心