摘要
建立一种使用QuEChERS法净化, C18柱(未封端C18柱)检测脱氢乙酸的高效液相色谱方法。结果表明,样品在pH 8.0条件下用水提取,离心后取3 mL上清液加入0.2 g PSA、0.2 g C18及0.05 g GCB粉末净化,用C18柱进行分析,流动相为pH 8.0甲醇+0.02 mol/L乙酸铵(5+95)。结果表明,在此条件下脱氢乙酸峰拖尾因子为0.863,保留时间为8.514 min,样品检出限为2.2×10-4~7.5×10-4 g/kg,线性范围为2~80 mg/L,相关系数为0.999 88。加标样品(加标浓度3~50 mg/L)回收率为94.9%~117.6%, RSD为1.8%~4.9%(N=8)。方法满足国家标准要求,大幅减少样品检测时间、提高分析效率。
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