HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量

作者：邓俊杰; 谢浙裕^*; 何丽娜

来源：西北药学杂志, 2021, 36(05): 713-717.

• 杞菊地黄丸(浓缩丸)
• 甜菜碱
• 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸
• 毛蕊花糖苷
• 尿囊素
• 茯苓酸
• 23-乙酰泽泻醇B
• 高效液相-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)

目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用Agilent Porshell EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm),以乙腈-1 mL·L-1甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1。质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999;平均回收率(n=9)分别为97.66%、97.32%、97.88%、97.67%、98.35%、97.52%、98.34%、98.41%、98.03%、97.81%、98.19%,RSD值分别为0.5%、1.2%、0.8%、0.5%、0.5%、0.9%、0.3%、0.5%、0.4%、0.6%、1.0%;4批样品含量范围分别为0.38～0.47、0.18～0.24、0.21～0.28、0.22～0.31、0.21～0.31、0.78～0.94、1.83～1.97、1.89～2.06、0.15～0.21、0.20～0.23、0.31～0.36 mg·g-1。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量控制。

• 单位
  浙江大学