摘要
建立了拳参、人参、西洋参、北沙参和南沙参5种中药材中24种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法的检测技术。样品采用1 %冰醋酸浸润、乙腈提取,QuEChERS净化。待测液经Phenomenx Kinetex C18色谱柱(100*2.1mm,2.6μm)分离,含0.1%甲酸的5mM甲酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子(ESI+)方式离子化、多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。24种农药在0.05~100.0ng/g范围内有良好的线性关系(r>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.05~5.0ng/g,方法定量限(LOQ,S/N>10)为0.15~15.0ng/g。在3个添加水平下,5种人参中药材回收率均在76.4%~117.7%之间,相对标准偏差(RSD)介于0.54%~10.21%之间。本方法灵敏度高、稳定性好、快速、准确,能够满足中药检测标准中面临的基质干扰问题。
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单位上海市质量监督检验技术研究院