采用尿素法制备了形貌规整、结晶度高的镍铁水滑石(NiFe-CO3-LDHs),以其为前驱体制备磷钼酸根插层镍铁水滑石(NiFe-SP-LDHs),将磷钼酸根插层镍铁水滑石与石墨烯复合得到NiFe-SP-LDHs@G。研究了磷钼酸根插层镍铁水滑石与石墨烯复合材料修饰的玻碳电极的电催化析氧性能。实验结果表明,NiFe-SP-LDHs@G修饰后的玻碳电极具有较好的电催化析氧性能。