HPLC-MS/MS测定油菜花蜂蜜中20种磺酰脲类除草剂

作者：田亚; 张淑霞; 孙转莲; 王向军^*

来源：食品工业, 2023, 44(02): 277-282.

• QuEChERS
• 高效液相色谱-串联质谱
• 油菜花蜂蜜
• 磺酰脲类除草剂

建立一种基于Qu ECh ERS (Quich Easy Cheap Effecetive Rugged and Safe)前处理技术和高效液相色谱-串联质谱法同时测定油菜花蜂蜜中20种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,上清液采用PSA、C18(50 mg、25 mg)进行净化,以0.01%甲酸-2 mmol/L甲酸铵甲醇溶液与0.01%甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,采用Agilent超高压快速分离色谱柱RRHD Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm, 1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配的标准曲线进行外标法定量。结果表明, 20种磺酰脲化合物分别在0.2～200μg/L和0.5～200μg/L的线性范围内呈良好关系,相关系数均不小于0.999 1,检出限为0.5～1.0μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg。在10, 50和100μg/kg添加水平下的回收率为77.9%～104.1%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～6.5%。该方法操作简单,准确灵敏,适用于油菜花蜂蜜中20种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。