HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质

作者：李炎; 马旻新; 曾实; 王叔桥^*

来源：中国现代应用药学, 2019, 36(19): 2431-2435.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2019.19.013

• 沙芬酰胺
• 磺酸酯类
• 基因毒性杂质
• 顶空进样气相色谱-质谱联用
• 在线衍生

目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),四级杆质量检测器,离子化模式为电子轰击离子化(EI)模式,采集模式为选择离子监测。结果 5种杂质检测限为0.3～1.3ng·mL-1,定量限为0.9～4.3ng·mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5%;浓度在5～300 ng·mL-1内,5种杂质的峰面积与其相对应的浓度有良好的线性关系,相关系数(r2)均>0.995;回收率为99.4%～100.6%,RSD为0.8%～2.6%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质的测定。

• 单位
  四川省食品药品检验检测院