UPLC-MS/MS法测定款冬花炮制前后3个吡咯里西啶生物碱的含量

作者：李宁; 姚令文; 刘丽娜; 王莹; 李耀磊; 金红宇; 昝珂^*; 马双成^*

来源：药物分析杂志, 2020, 40(07): 1262-1267.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.07.14

• 款冬花
• 蜜炙
• 肝毒性成分
• 吡咯里西啶生物碱
• 千里光宁碱
• N-氧化千里光宁碱
• 克氏千里光碱
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 含量测定

目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱质量浓度在1.025～102.5、0.992～99.2和5.040～504.0 ng·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999 0);平均加样回收率分别为86.5%、92.1%、94.7%,RSD分别为4.1%、3.5%、2.3%。7批款冬花生品中N-氧化千里光宁碱的含量分别为0.942、0.334、0.353、0.536、0.347、0.678、0.552μg·g-1;克氏千里光碱含量分别为44.72、38.62、35.93、45.14、29.57、38.67、42.31μg·g-1;千里光宁碱的含量分别0.464、0.115、0.185、0.125、0.468、0.261、0.122μg·g-1。对应的蜜炙品中N-氧化千里光宁碱含量分别为0.616、0.087、0.237、0.315、0.224、0.553、0.401μg·g-1;克氏千里光碱含量分别为34.33、29.57、25.01、32.66、20.34、26.45、31.54μg·g-1;千里光宁碱的含量分别为0.772、0.357、0.314、0.354、0.574、0.379、0.263μg·g-1。结论:和生品相比,蜜炙后款冬花中N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱呈下降趋势,但千里光宁碱呈上升趋势,N-氧化千里光宁碱部分转化为千里光宁碱。

• 单位
  北京市药品检验所; 中国食品药品检定研究院