全自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定地表水和地下水中9种指示性多氯联苯的含量

作者：陈漪洁; 潘慧慧; 孙扬; 梁玉

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(11): 1315-1320.

• 全自动固相萃取
• 气相色谱-质谱法
• 多氯联苯
• 地表水
• 地下水

以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯(PCBs)的含量，并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化。将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶，并将水样酸度调节至pH 4。分取1 L水样，加入50 mL丙酮，置于棕色样品瓶中。将上述溶液用注射泵以10 mL·min-1流量过已活化的Bond Elut C18固相萃取柱，以10 mL水淋洗柱子，并用氮气吹扫柱子35 min。用3 mL甲醇和5 mL正己烷清洗注射泵，用7.5 mL正己烷和7.5 mL二氯甲烷洗脱柱子，收集洗脱液并氮吹至近干。加入3,3′,4,4′-四氯联苯(PCB77-d6)和2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯-2′,6,6′-d3(PCB156-2′,6,6′-d3)的混合内标溶液，用正己烷稀释至1.0 mL,使2种内标的质量浓度达到100μg·L-1。所得溶液进入气相色谱仪，在HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离，目标物在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测，内标法定量。结果显示，9种PCBs标准曲线的线性范围均为1.0～200.0μg·L-1,检出限(3.143s)为1.1～2.2 ng·L-1;对地表水和地下水样品进行加标回收试验，9种PCBs均未检出，回收率分别为76.4%～102%(地表水)和84.8%～106%(地下水),测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.21%～4.7%(地表水)和0.64%～4.8%(地下水)。

• 单位
  青岛市海润自来水集团有限公司