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摘要
目的建立酸奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚、双烯雌酚和孕酮5种激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇提取2次,以3 500 r/min离心5 min后上清液真空浓缩近干,1 ml甲醇和10 ml水溶解样品残留,过CNWBOND LC-C18SPE小柱,用3 ml 10%甲醇淋洗,5 ml甲醇洗脱,氮气吹至干,加入1 ml 50%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,用外标法峰面积定量。结果 5种激素在相应的浓度范围内相关系数均>0.999 5,回收率为77.2%89.6%,相对标准偏差为0.67%1.54%,检出限为20μg/kg40μg/kg。结论本方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于酸奶中5种激素残留量的快速分析。
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