QuEChERS净化-超高效液相色谱串联质谱法测定“消”字号抑菌产品中50种糖皮质激素

作者：周贻兵^*; 毕珊; 吴玉田; 张权; 孟春杨; 刘利亚

来源：分析试验室, 2023, 1-12.

• 糖皮质激素
• “消”字号抗抑菌产品
• 超高效液相色谱-串联质谱法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测“消”字号抗抑菌产品中50种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠溶液分散，乙腈溶液振荡及超声提取，QuEChERS分散固相萃取剂净化，Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)分离，甲醇-0.1%乙酸溶液梯度洗脱，多反应监测正离子模式检测，外标法定量。结果表明，在优化的色谱条件下，11对糖皮质激素同分异构体分离良好。50种糖皮质激素在0～100 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r) 均大于0.995。在样品基质中添加浓度水平为0.3，0.8，1.6 mg/kg的标准溶液，方法的平均回收率为76.9%～106.6%，相对标准偏差(RSD)在2.2%～9.9%之间，方法定量限在0.03～0.10 mg/kg之间。对30批次“消”字号抗抑菌产品进行糖皮质激素筛查，有4批次检出糖皮质激素。该方法可用于“消”字号抗抑菌产品中糖皮质激筛查定量。

• 单位
  贵州省疾病预防控制中心