HPLC-DAD/MS法测定辛伐他汀滴丸储存中有关物质含量变化

作者：孔德文; 宋俊科; 赵晓悦; 梁宇; 周启蒙

来源：中国药理学与毒理学杂志, 2019, 33(10): 820.

• 辛伐他汀
• 滴丸
• 有关物质
• 含量变化
• 液质联用

目的采用HPLC-DAD/MS法检测辛伐他汀滴丸在储存过程中有关物质含量和数量的变化,并对比已知杂质A,B,C,D,E,F和G,对本品中的有关物质进行归属分析。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以100%乙腈为流动相A,0.5%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1;检测波长238 nm、265 nm。结果辛伐他汀与各杂质能完全分离,辛伐他汀加样回收率、精密度、重复性均符合要求,溶剂、空白辅料无干扰。实验分析了8批不同生产日期的辛伐他汀滴丸,我们在265 nm处检测出辛伐他汀及13种有关物质,其中m/z分别为436.9(A)、439.1(G)、855.5(D)、423.3的4种杂质在储存过程中含量会有所增加,但并未产生新的杂质,而主成分辛伐他汀含量则相对减少。结论建立了辛伐他汀滴丸中辛伐他汀及杂质HPLC-DAD/MS检测方法,检测出辛伐他汀滴丸在储存过程中某些杂质含量会增加。

• 单位
  中国医学科学院北京协和医学院; 药物研究所