一种3D花瓣状Sb(III),Sb(V)吸附材料的制备方法,其制备方法在于:采用已报道的hummers法以石墨为原料制备氧化石墨烯GO,将适量的GO和Co(CH3COO)2·4H2O分别分散和溶解于正己醇中,再混和在一起,然后将混和液用水热反应处理,将所得固体分离、清洗、干燥后即得产品。所得产品形貌为较规则的3D花瓣状结构,对水体中的Sb(III)、Sb(V)具有良好的吸附去除性能。产品制备简单、成本较低,性能好,适用于大体积含锑废水的治理。