液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

作者：李启; 徐峻卿; 纪律

来源：中国食品卫生杂志, 2019, 31(03): 236-239.

DOI：10.13590/j.cjfh.2019.03.009

• 五氯酚钠
• 液液萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 砧板

目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果本方法的检出限为0.2μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16μg/kg。结论本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。