LC-MS/MS测定酒石酸溴莫尼定中苯胺类基因毒性杂质

作者：戴寿沣; 陈爽; 张舒

来源：中国现代应用药学, 2021, 38(12): 1479-1483.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2021.12.012

• 酒石酸溴莫尼定
• 苯胺类基因毒性杂质
• 液相色谱-质谱联用
• 质量控制

目的建立LC-MS/MS方法测定酒石酸溴莫尼定中苯胺类基因毒性杂质(6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉)的含量。方法采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温为35℃;采用Shimadzu LC30 UPLC-AB Science 4000+三重四极杆液质联用仪和多反应离子监测模式二级质谱MS/MS(ESI)源检测,正离子模式采集数据。结果 6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉分别在9.98～199.50,9.94～198.74,10.03～200.55 ng·mL-1内线性关系良好;低、中、高浓度(50,100,150 ng·mL-1)回收率为94.8%～110.8%,RSD均<4.2%;溶液在12 h内稳定性良好。结论本方法操作简便,结果可靠,可以用于酒石酸溴莫尼定中苯胺类基因毒性杂质(6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉)的控制。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院