本发明一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法以轻稀土氯化物水溶液为料液,P507为萃取剂;由三个分馏萃取体系组成,分别为La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系和Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系。通过三个分馏萃取分离体系的组合,直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈和4N级氯化镨钕三种分离产品。本发明具有产品纯度高,稀土元素收率高,酸碱消耗低,工艺流程短,分离成本低等优点。