超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶及血清中头孢哌酮残留及消除规律研究

作者：刘洪斌; 姚喜梅; 李颖; 蔡英华

来源：黑龙江畜牧兽医, 2016, (11): 275-290.

DOI：10.13881/j.cnki.hljxmsy.2016.1032

• 头孢哌酮
• 高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
• 牛奶
• 血清
• 消除规律

为了建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牛奶及血清中头孢哌酮的浓度,并对其在牛奶及血清中残留消除进行研究,样品经乙腈提取净化后,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,通过多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。2.0,20.0,100.0μg/L浓度的加标回收试验结果表明,回收率在72.8%93.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.93%9.75%之间,方法满足牛奶及血清中头孢哌酮类药物残留检测要求。通过静脉注射给药,不同时间范围采集牛奶及血清样本进行检测,给药后头孢哌酮在0.5 h内血药浓度即可达到峰值,48 h左右原药代谢低于检测限;在6 h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60 h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限。

• 单位
  中国动物疫病预防控制中心