微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

作者：韩倩^*; 刘景龙; 尹明明; 杨超

来源：化学分析计量, 2022, 31(11): 17-21.

• 原子荧光法
• 锑
• 微波消解
• 土壤
• 沉积物

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取，消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸，利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定，研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验，结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6)，相对误差分别为–6.1%和3.4%；土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率，微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。