在温和水热条件下,合成了双钙钛矿型Ba2InSbO6,采用XRD、TEM、XPS、ICP及IR等技术表征产物的结构及组成.XRD数据的Rietveld拟合结果表明,Ba2InSbO6为a=0.416782(13)nm的立方钙钛矿结构,属于Pm-3m.121Sb M(o)ssbauer谱测试表明,产物的同质异能移可归属为SbV及Sb-O键具有明显的共价特征.合成条件的研究表明,Sb源对合成具有重要影响,且Sb2O3锑源可有效地降低杂质的生成.