粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟

作者：刘林; 王勇; 曾晖; 施宗友

来源：冶金分析, 2019, 39(10): 78-82.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010695

• 波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)
• 煤
• 氟
• 粉末压片制样

快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37～1 496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 8,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法 GB/T 4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%～3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。