UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

作者：姚远; 吕光辉^*

来源：中国药师, 2021, 24(09): 1757-1761.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.09.034

• 如意金黄散
• 含量测定
• 超高效液相色谱-串联质谱法

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相A为水(含0.1%甲酸),B为甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正负离子检测。结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为8.64～864 ng·ml-1、11.02～1 102 ng·ml-1、10.68～1 068 ng·ml-1、10.78～1 078 ng·ml-1、11.12～1 112 ng·ml-1、12.42～1 242 ng·ml-1、11.88～1 188 ng·ml-1、9.47～947 ng·ml-1、9.32～932 ng·ml-1、13.50～1 350 ng·ml-1、11.72～1 172 ng·ml-1和10.52～1 052 ng·ml-1,各成分在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.99);加样回收率均在96.5%～104.3%范围内,RSD小于4.4%(n=9)。3批如意金黄散中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草酸和甘草苷的含量测定均值分别为0.763 0,0.466 0,0.875 0,0.329 0,0.234 0,1.814 0,4.396 0,1.700 0,3.516 0,2.085 0,0.763 0,0.948 0 mg·g-1。结论:研究结果表明,该方法简单、快速、灵敏、准确,可以用于如意金黄散中多种成分的含量测定。

• 单位
  十堰市太和医院