摘要
建立了灵敏快速的高效液相色谱-荧光检测器法(High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detection,HPLC-FLD),检测小麦粉中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量。样品中的L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸采用偏磷酸-乙酸溶液提取,经活性炭催化脱氢后,与邻苯二胺衍生成具有强荧光性的物质。以20 mmoL/L磷酸氢二钠水溶液和乙腈体积比90︰10为流动相,经亲水性Waters T3 色谱柱分离,用配备荧光检测器的高效色谱仪进行测定。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸在0.1~10.0 μg/mL线性良好(R2≥0.999),检出限和定量限分别为0.7 mg/kg和2.0 mg/kg。以空白样品为基体,在2.22 mg/kg、22.20 mg/kg和222.00 mg/kg这3个浓度添加水平下进行加标回收实验,平均添加回收率为93.5%~101.0%,相对标准偏差≤1.73%(n=6)。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度好及准确性高的优点,成功用于市售11种小麦粉中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸含量的测定。
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单位河南省产品质量监督检验院