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摘要
以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)3,Cd(OH)2和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5μg·L-1,均低于《污水综合排放标准GB 8978—1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。
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单位中国科学院，安徽光学精密机械研究所; 皖江新兴产业技术发展中心; 中国科学院安徽光学精密机械研究所; 中国人民解放军陆军炮兵防空兵学院
