采用固相萃取技术富集、分离猪肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素,采用反相高效液相色谱荧光法测定。对固相萃取柱、流动相、检测器等条件进行了优化选择,4种物质的检出限为0.03~0.05μg/mL。在0.02~0.20 mg/kg添加水平,4种抗生素的加标回收率为60%~91%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~5.1%。