加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷类及8种拟除虫菊酯类农药残留

作者：施玉格; 刘喜; 李媛^*

来源：化学研究与应用, 2023, 35(07): 1765-1773.

• 加压流体萃取
• 气相色谱-质谱法
• 有机磷农药
• 拟除虫菊酯类农药
• 土壤
• 沉积物

建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂，采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取，经石墨化炭黑固相萃取小柱净化后，内标法定量。实验结果表明，32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药在质量浓度10.0～100.0 mg·L-1范围内线性关系良好，校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%，检出限为0.1～0.3 mg·kg-1，以空白样品为基体进行低、中、高三个浓度的加标回收试验，平均回收率分别为60.0%～100%、70.0%～90.0%、70.0%～104%，实验室内相对标准偏差(RSD)分别为：0.00%～13.0%、1.25%～15.3%、1.14%～19.1%。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度及准确性好等特点，可满足土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的分析要求。