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摘要
以碳酸二乙酯（DEC）、1,6-己二胺（HDA）为原料，无水醋酸锰作催化剂，合成了1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯（HDEC）。通过红外光谱、核磁共振氢谱、气相色谱确定了HDEC标样的结构和纯度，并建立了定量分析方法。进一步，采用气质联用对反应的主副产物进行定性分析，推测了反应路径。同时，对合成工艺进行了反应参数优化，并推测了反应机理。结果表明：该反应通过两步实现，首先HDA与DEC反应生成单取代的1-（6-氨基）-六亚甲基单氨基甲酸乙酯（HMEC）中间体，HMEC进一步与DEC羰化反应生成HDEC目标产物，同时反应过程中DEC与HDA以及HMEC反应生成脲类副产物；原料DEC与HDA摩尔比为3.5:1，反应温度120℃，无水醋酸锰催化剂用量为m0（HDA）质量分数的15%，反应时间5 h，转速400 r/min,HDA转化率为100%,HDEC收率达89.6%。本研究为非光气法合成六亚甲基二异氰酸酯（HDI）重要中间体HDEC提供了理论借鉴。
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