摘要
目的 探究《中华人民共和国药典》(简称“《中国药典》”)收载的清蒸炮制法,在不同炮制时间(0~48h)下对何首乌中主要化学成分含量的影响。方法 制备《中国药典》清蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定何首乌中26个成分的分析方法并进行检测。结果 建立了准确可靠的UPLC-MS/MS测定何首乌中蒽醌、二苯乙烯苷、黄酮、酚类化合物含量的方法;随着蒸制时间的延长,26个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分(大黄素、大黄素甲醚)先降低后升高,结合蒽醌类成分(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄素-6-O-葡萄糖苷)、大黄酸、大黄素-1-甲醚、cis-THSG、虎杖苷、表儿茶素和芦丁先升高后降低,大黄素二蒽酮、大黄素-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、trans-THSG、白藜芦醇、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-(2”-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷降低,酚类成分升高。结论 本方法操作简单、准确度高、重复性好,可以用于何首乌中26个化学成分的定量检测分析。制首乌中26个成分的含量与蒸制时间密切相关,蒽醌类、二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类发生规律性变化,对何首乌质量产生重要影响。
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单位中国食品药品检定研究院; 北京中医药大学