正交试验法优选苯妥英最佳超声辅助合成工艺的研究

作者:罗家宝; 吴艳眉; 张泽蓉; 罗惠玲; 钟桂冬; 刘杰润; 吴冬兰; 陈美先; 李艳萍*
来源:中国药师, 2019, 22(11): 2010-2013.

摘要

目的:通过超声辅助合成苯妥英,对试验条件进行方法学考察,以确定最佳反应条件。方法:以二苯基乙二酮为原料与尿素在碱性下缩合反应合成苯妥英,设置3因素3水平正交试验与单因素试验对其反应条件进行考察,包括温度、时间、超声功率,筛选出合成反应的最优条件。结果:结合正交试验直观分析和方差分析结果,得出超声合成苯妥英的最佳反应条件为超声功率为80%,超声时间为40 mi,超声温度为75~80℃,在该条件下合成的苯妥英产率为70%。后续的单因素试验结果也进一步验证了该条件的准确性。结论:通过超声合成苯妥英有效地提高产率,且操作简便,与加热回流法相比产率提高34.62%,时间缩短10 min。