本发明公开了一种合成2H-氮杂丙烯啶衍生物的新方法。向Schlenk封管反应器中,依次加入式I所示的炔类化合物,式II所示的磺酸钠盐,再加入亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)和有机溶剂,在惰性气氛保护条件下,油浴加热搅拌反应,通过TLC或GC-MS监测反应完成后,经后处理得式III所示的2H-氮杂丙烯啶衍生物。该方法具有原料来源易得、工艺路线简单、反应条件温和、工艺成本低、底物适应范围广、收率高的优点。