LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

作者:曹丽晓; 付婷婷; 李兆琴; 薛英; 于文浩; 张星星; 车鑫*
来源:烟台大学学报(自然科学与工程版), 2022, 35(04): 398-404.
DOI:10.13951/j.cnki.37-1213/n.210704

摘要

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97~14.79 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);ECS在1.90~14.26 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。