本发明属于环境修复技术领域,具体涉及一种富单原子铁黑云母及其制备方法和应用。本发明将黑云母粉末和铁盐溶液在50~60℃下加热混合4~8h,得到铁离子黑云母;将所述铁离子黑云母分散于水中,得到悬浮液,调节所述悬浮液的pH值至1.2~1.5后与还原剂混合进行还原反应,得到富单原子铁黑云母。本发明提供的制备方法步骤简单、原料易得,对环境友好,得到的富单原子铁黑云母富含单原子铁,具有极高的负载率和电子利用率,对小分子有机物具有优异的降解效果。