人血浆中钩吻素甲和钩吻素子HPLC-UV测定

作者：丘宏强; 程昱; 刘茂柏; 许盈; 俞昌喜

来源：中草药, 2016, 47(13): 2324-2327.

• 钩吻
• 钩吻素甲
• 钩吻素子
• 固相萃取
• HPLC
• 中毒

目的建立HPLC法测定人血浆中钩吻素甲(GM)和钩吻素子(KM)的浓度。方法用Waters HLB-SPE固相萃取小柱提取人血浆中GM及KM。色谱柱为Shim-Pack C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-二正丁胺(58∶42∶0.01);体积流量1.0 m L/min;进样量50μL;柱温30℃;检测波长263 nm。结果 GM和KM在0.0520μg/m L线性关系良好,最低定量限为50 ng/m L(S/N≥10),GM和KM的平均提取回收率分别为90.88%、87.84%,平均方法回收率分别为98.65%、96.31%,平均日间精密度RSD分别为9.81%、10.63%,平均日内精密度RSD分别为7.79%、8.24%。含GM和KM的人血浆在室温25℃避光的条件下保存12 h、在4℃冰箱保存2 d、在-20℃冰箱保存15 d、-20℃冰箱反复冻融3次的条件下,低、中、高3个质量浓度(0.05、5.0、20μg/m L)的GM和KM回收率均在90%以上。结论建立的人血浆中GM和KM的HPLC测定方法灵敏度高、血浆用量少、操作简便、结果准确可靠,适用于钩吻制剂药动学研究和钩吻中毒时定性和定量分析。

• 单位
  福建医科大学附属协和医院; 福建医科大学