2D-LC-Q-TOF-MS鉴定门冬氨酸钾镁注射液中的未知杂质

作者：林丽琴; 彭彦; 金朦娜; 高丽琼; 汪霞; 王秀秀

来源：中国现代应用药学, 2023, 40(19): 2721-2727.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.20222087

• 门冬氨酸钾镁注射液
• 杂质
• 中心切割
• 液相色谱-质谱联用

目的 通过中心切割二维液相色谱-飞行时间质谱联用技术(2D-LC-Q-TOF-MS)分离，鉴定门冬氨酸钾镁注射液中的未知杂质。方法 采用Waters ACQUITY UPLC 2D超高效二维液相系统和Xevo G2-XS QTof-四极杆飞行时间质谱系统，一维液相色谱采用Agilent ZORBAX-NH2色谱柱，以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(37∶63)为流动相，流速为1.3 mL·min–1，检测波长为200 nm；二维液相色谱采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，以0.1%甲酸(ESI+)/5 mmol·L-1甲酸铵(ESI-)为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；质谱采用电喷雾电离源(ESI)，正负离子模式检测。结果 通过高分辨质量数和二级质谱碎片，结合UNIFI软件，推测得到了门冬氨酸钾镁注射液中的未知杂质的可能结构。结论 2D-LC-Q-TOF-MS可用于门冬氨酸钾镁注射液中杂质的在线定性鉴别，为门冬氨酸钾镁注射液的质量控制和工艺优化提供参考依据。

• 单位
  杭州市食品药品检验研究院