液相色谱-质谱联用法测定人血浆中富马酸单甲酯药物浓度及应用

作者：冯湘玲; 曹艳; 朱瑜; 郑恒^*

来源：中国医院药学杂志, 2020, 40(20): 2132-2178.

DOI：10.13286/j.1001-5213.2020.20.08

• 富马酸单甲酯
• 固相萃取法
• 高效液相色谱串联质谱

目的:建立液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中富马酸单甲酯的方法,并应用于检测中国健康受试者血浆中富马酸单甲酯的浓度。方法:血浆样品用醋酸铵稀释后经过96孔固相萃取板前处理,以含0.5%甲酸的水溶液和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE Excel 3 C18-AR(2.1 mm×50 mm)色谱柱上进行分离,每个样品分析时间为4 min。在电喷雾负电离模式下,多反应监测检测离子对m/z 129.0→m/z 85.0(富马酸单甲酯)和m/z 134.0→m/z 90.0(内标,富马酸单甲酯-d5)。结果:富马酸单甲酯线性范围为4～1 200 ng·mL-1(r2>0.99),定量下限为4 ng·mL-1,日内和日间精密度RSD≤9.7%,准确度相对偏差均在±4.2%以内,平均回收率RSD≤6.6%,基质效应在98.3%～100.9%之间。稳定性实验中,各种储存条件不影响对药品浓度的准确测定。结论:本方法运行时间短,灵敏度高,重复性好,适用于富马酸单甲酯血浆浓度定量检测。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属同济医院