水热反应工艺条件对5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟铵盐晶体尺寸的影响

作者：张瑞; 米登峰; 和尚杰; 申通; 吴晓青^*

来源：精细化工中间体, 2020, 50(01): 61-65.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2020.01.015

• TKX-50
• 重结晶
• 水热反应

工业品5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐(TKX-50)的晶体尺寸较小,形貌不规则,直接影响TKX-50的广泛使用。针对TKX-50为羟胺盐的特性,实验选择了水热法对TKX-50进行重结晶,结果表明:水热法制备工艺简单,受外界条件影响小,制得的TKX-50晶体形貌较为统一规整,为菱形块状晶体;通过改变工艺条件还能够实现对晶体尺寸的可控。升温速率25℃·h-1,保温时间0.5 h,降温速率5℃·h-1时,制得的TKX-50晶体尺寸为0.3～0.4 mm;升温速率为25℃·h-1,保温时间2 h,降温速率为3℃·h-1时,制得的TKX-50晶体平均尺寸为2.454 6 mm,最大晶体尺寸可达3.5 mm,通过水热法对TKX-50重结晶的收率为68%。

• 单位
  中北大学