含双酰胺键的新型极性色谱硅烷化试剂的设计合成

作者：陈佳音; 姜茹; 贾艳艳; 贾玉晶; 唐秀玲; 文爱东

来源：化学试剂, 2015, 37(03): 205-208.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2015.03.003

• 色谱
• 极性硅烷
• 合成

HPLC方法中,采用极性色谱柱分离极性物质是有效的方法。制备极性硅胶色谱柱必备原料是极性色谱硅烷化试剂。采用两种方法设计合成3种含有双酰胺键的极性色谱硅烷,并对两种方法进行筛选比较。方法一是酰氯法,由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯,在三乙胺的存在下分别与甘氨酸反应得到中间体,再滴加二氯亚砜得酰氯,进一步在三乙胺的作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷;方法二是混合酸酐法(氯甲酸异丁酯法),由正癸酰氯、月桂酰氯和棕榈酰氯分别与甘氨酸在氢氧化钠水溶液反应,经酸化中和,再在三乙胺和氯甲酸异丁酯作用下与3-氨丙基三甲氧基硅烷反应,制得3种色谱硅烷。经质谱、核磁共振氢谱以及元素分析的方法对3种新型色谱硅烷结构进行表征。

• 单位
  第四军医大学