3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量

作者：李辉; 江泽军; 曹维强; 杨丽华; 邵华; 金芬; 佘永新; 金茂俊; 王珊珊; 郑鹭飞; 王静

来源：分析测试学报, 2016, 35(11): 1434-1439.

• 噁霉灵
• 气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)
• 气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)
• 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 植物源性农产品

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%103%,日间RSD为4.1%14.3%,定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%110%,日间RSD为2.5%10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。

• 单位
  深圳中检联检测有限公司; 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所; 农业部