LC-MS/MS法同时测定诺氟沙星胶囊中的3种杂质

作者：曹旭; 张琤; 刘涛; 王群葆

来源：西北药学杂志, 2023, 38(05): 42-47.

• 诺氟沙星
• 诺氟沙星胶囊
• 氟喹诺酮药物杂质
• 质量控制

目的 建立液相色谱与串联质谱联用(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)法同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。方法 用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以乙腈-2 mL·L-1甲酸为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为0.5μL;质谱离子化方式为电喷雾电离(electrospray ionization, ESI),正离子模式，多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)。杂质A检测离子对为m/z 270.223→224.227/168.246,杂质E检测离子对为m/z 336.323→318.327/247.220,杂质K检测离子对为m/z 306.332→262.346/288.346,诺氟沙星检测离子对为m/z 320.272→276.356/302.351。结果 杂质A、杂质E和杂质K质量浓度分别在4.108～410.780、4.120～412.000、3.984～398.400 ng·mL-1范围内与其峰面积线性关系良好，相关系数r分别为0.999 4、0.998 4、0.998 7;精密度实验，上述3个杂质峰面积的RSD值均小于3%;12 h稳定性实验，杂质A、杂质E和杂质K峰面积的RSD值均小于6%,杂质A、杂质E和杂质K的平均回收率(n=9)分别为105.55%、102.44%、106.75%,RSD值均小于10%。结论 该方法可同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。

• 单位
  邢台市第五医院