固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

作者：郭思言; 丁涛; 吴斌; 张峰; 冯峰; 刘芸; 柳菡; 张晓燕; 陈磊; 邓晓军; 伊雄海; 杨功俊; 王雪婷

来源：分析测试学报, 2018, 37(04): 434-439.

DOI：10.3969/j.issn.1004-4957.2018.04.008

• 固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)
• 特征化合物
• 麦卢卡蜂蜜

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2’-甲氧基苯乙酮(2’-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2’-MAP、2-MBA和4-HPA在0.011.0 mg/L、3-PA在0.110.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.11.0 mg/kg和0.55.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院; 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心; 上海出入境检验检疫局; 中国药科大学